Regeln für die kalibrierkurve – Metrohm 757 VA Computrace Benutzerhandbuch
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5.8 Datenverarbeitung und Auswertung
757 VA Computrace – Software
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5.
Berechnung der Resultatstreuung MC.dev.
Die Gesamtstreuung MC.dev. der berechneten Substanz-
massenkonzentration Mass.conc. wird mit einer linearen
Fehlerrechnung bestimmt, welche sowohl den Fehlerbeitrag
aus der Messung wie auch denjenigen aus der Kalibrierung
berücksichtigt. Unabhängig von der Anzahl Messungen wird
die Gesamtstreuung MC.dev. immer so berechnet, dass
Mass.conc.± MC.dev. den Bereich angibt, in welchem
die Massenkonzentration mit einer Wahrscheinlichkeit von
68.3% erwartet werden darf.
Regeln für die Kalibrierkurve
Die Resultatermittlung mit Hilfe einer
Kalibrierkurve bringt ge-
genüber Standardadditionen eine Zeitersparnis, ist aber nur zu-
lässig
• wenn die Matrix aller Proben und Kalibrierlösungen identisch
ist oder keinen Einfluss auf die Messung hat
• wenn bei den Messungen sämtliche Messparameter (Kapilla-
re, Temperatur, etc.) unverändert bleiben und
• wenn die Richtigkeit der einzelnen Resultate regelmässig mit
dem Standardadditions-Verfahren überprüft wird.
Im Hinblick auf optimale Richtigkeit und Streuung gilt es bei der
Kalibrierkurven einige
Regeln zu beachten:
• Linearitätsbereich überprüfen
Für jede Substanz sollte bei der Ausarbeitung der Methode
der Linearitätsbereich der Kalibrierkurve überprüft werden, in-
dem diese über einen grossen Konzentrationsbereich aufge-
nommen wird. Anhand der im Fenster
DETERMINATION
CURVES
angezeigten Kalibrierkurve können Sie dann ent-
scheiden, in welchem Bereich die Kurve linear ist.
• Arbeiten im linearen Bereich
Bei der Durchführung von Bestimmungen im linearen Bereich
wird im Hinblick auf möglichst kleine Streuung empfohlen, vor
allem im untersten und obersten Teil dieses Bereichs zu kalib-
rieren und die Zahl der Replikationen so gross wie möglich zu
wählen.
• Achsenabschnitt überprüfen
Die Grösse des Achsenabschnittes gibt einen Hinweis auf ei-
nen möglichen systematischen Fehler oder Blindwert. Um
diesen Fehler in die effektive Massenkonzentration in g/L um-
zurechnen, muss Y.offset durch Slope dividiert wer-
den.