5 kalibrierung und konzentrationsberechnung – Metrohm 790 Personal IC Benutzerhandbuch

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4 Bedienung

790 Personal IC

100

4.4.5

Kalibrierung und Konzentrationsberechnung

Allgemeines

Ziel jeder chromatographischen Analyse ist die Beantwortung der Fra-

ge: "Welche Komponenten enthält die Probe und wie gross ist ihre

Konzentration?". Dazu braucht es grundsätzlich zwei Schritte: der erste

Schritt wird

Kalibrierung (Calibration) genannt, der zweite umfasst

Identifikation (Identification) und Konzentrationsberechnung

(Quantification).

Eine

Kalibrierung dient dazu, die Retentionszeiten für alle gewünsch-

ten Komponenten zu bestimmen (diese Daten werden in der Kompo-

nententabelle gespeichert) und den Zusammenhang zwischen den ein-

gespritzten Komponentenmengen (gespeichert in der Konzentrations-

tabelle) und dem entsprechenden Detektorsignal zu ermitteln. Dazu

werden ein oder mehrere Chromatogramme mit Proben aufgenommen,

deren Zusammensetzung und Komponentenkonzentration bekannt ist

(Standards). Als Resultat der Kalibrierung erhält man für jede Kompo-

nente eine

Kalibrierkurve.

Mit dem Personal IC 790 können drei unterschiedliche Vorgehenswei-

sen zur Konstruktion der Kalibrierkurve verwendet werden. Die weitaus

wichtigste Methode für die Ionenchromatographie ist die

Externe

Standardkalibrierung (absolute Kalibrierung), die in diesem Kapitel

ausführlich beschrieben wird. Die weiteren Methoden der

Internen

Standardkalibrierung (relative Kalibrierung) und der Tabellierten Ka-

librierung (Relativer Steigungsfaktor, eine modifizierte Methode zur ex-

ternen Standardkalibrierung) sind von untergeordneter Bedeutung und

werden hier nicht näher erklärt (Details siehe Online-Hilfe).

Mit der

Identifikation wird entschieden, welche Peaks im Chroma-

togramm welchen Komponenten zugeordnet werden können. Die Iden-

tifikation basiert auf der bei der Kalibrierung erstellten Komponententa-

belle

Component table

.

Bei der

Konzentrationsberechnung werden die Konzentrationen der

Komponenten aus den bei der Peakdetektion ermittelten Auswerte-

grössen (Höhe oder Fläche) berechnet. Für jede Komponente wird da-

zu die zuvor in der Kalibrierung bestimmte Kalibrierkurve verwendet.

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