Martin Christ Epsilon 2-10D LSCplus Benutzerhandbuch
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Gefriertrocknungsanlage EPSILON 2-10D LSCplus
2 Aufbau und Wirkungsweise
Version 04/2013, Rev. 1.5 vom 16.12.2014 • sb
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Originalbetriebsanleitung
werden, ist das Einfrieren mit einer Shell- oder Spin-Freezing-Vorrichtung
in einem Kühlbad (siehe Abbildung) empfehlenswert. Durch die
Zentrifugalkraft steigt die einzufrierende Flüssigkeit am Innenmantel der
Flasche hoch und friert fest. Durch dieses Verfahren wird die Schichtstärke
reduziert und damit die Gesamttrocknungszeit wesentlich verkürzt
(Abbildungen rechts).
Abb. 12: Schema Shell-Freezing
Abb. 13: Kühlbad mit Spin-Freezing Vorrichtung
Abb. 14: Schema Spin-Freezing
HINWEIS
Bei lösungsmittelhaltigem Ausgangsgut oder einem Produkt mit hoher
Salzkonzentration kann ein Auftauen während des Trocknungsprozesses
möglich sein, erkennbar an einem deutlich zu beobachtenden
Aufschäumen. Um dies zu verhindern ist es erforderlich, das Produkt vor
dem Einsetzen in die Anlage möglichst tief einzufrieren, z.B. in Flüssig-
Stickstoff.
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2.2.2.3 Haupttrocknung
Ist das Produkt tief genug eingefroren, wird die Haupttrocknung gestartet.
Die Vakuumpumpe wird zugeschaltet. Der Druck in der Trocknungskammer
wird gemäß Dampfdruckkurve über Eis auf den der Einfriertemperatur
entsprechenden Wert gesenkt. Gleichzeitig wird dem Produkt
Wärmeenergie zugeführt. Dies geschieht bei der Trocknung in Rundkolben,
Weithalsflaschen, etc. durch die sehr viel wärmere Umgebung (direkte
Kontaktwärme), bei unbeheizten Stellflächen durch Wärmeeinstrahlung aus
der Umgebung und bei temperierbaren Stellflächen direkt durch die
Stellflächen. Der Sublimationsprozess wird in Gang gesetzt.
Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Trocknungsgeschwindigkeit
erreicht. Je weiter sich die Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht,
desto weiter muss der anfallende Wasserdampf durch die bereits
getrockneten Schichten geführt werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung das
Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der Trocknungskammer
ansteigt (z. B. von 0,63mbar auf 0,47mbar), obwohl das Ventil zur
Vakuumpumpe geschlossen ist. Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung
des Eiskondensators zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
Die benötigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum
abhängig. Ein Gramm Eis nimmt bei 1,0 mbar ein Volumen von 1 m
3
Dampf