Metrohm 871 Advanced Bioscan - Handbuch (Seite 26)

3 Grundlagen
871 Advanced Bioscan / Gebrauchsanweisung 8.871.1001
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Abb. 5: Potentia er gepulsten amperometrischen Detektion
t1 liegt das Arbeitspotential E1 an, wobei in ts die
ttfindet. Das hohe positive Potential E2 bewirkt die
g der Reaktionsprodukte von der Elektrodenoberflä-
d t3 wieder zu einer erneuerten Oberfläche reduziert
lverlauf d
(PAD)
Während der Zeit
Signalmessung sta
oxidative Entfernun
che, welche währen
wird.
3.3.1 Optimier D-P
Bei der Anpassung
gebenen Paramete
plikationsbeschreib
on-Works und –No
trohm-Vertretung o
ung der PA arameter
der Methodenparameter kann zunächst von vorge-
rn ausgegangen werden. Es stehen Ihnen dazu Ap-
ungen von der Metrohm AG in Form von Applicati-
tes zur Verfügung. Sie erhalten sie bei Ihrer Me-
der im Internet unter www.metrohm.com .
rgestellte Potential-Profil muss auf den jeweils zu
alyten abgestimmt werden. Dabei sind 7 Parameter
: die Potentiale E1, E2 und E
Das in Abb. 5 da
untersuchenden An
zu berücksichtigen 3, die Zeitintervalle t1, t2
nd t3 sowie die Messzeit ts. Es sind einige Rahmenbedingungen vor-
erden im folgen-
mmen wird in Kap. 3.4 beschrieben.
d mit der eigentlichen Strommessung erst nach
eitgehender Stabilisierung des Signals begonnen. Dieser Zeitpunkt ist
definiert durch t1 – ts (s. Abb. 5). Er beeinflusst die Höhe des Hinter-
grund-Stroms und sollte daher nicht zu klein gewählt werden. In der
Praxis werden dafür häufig 0.1 bis 0.4 s veranschlagt.
Das eigentliche Messintervall ts ist mit dem 871 Advanced Bioscan frei
wählbar. Die angebotenen Werte hängen von t1 ab.
Regenerationsintervall (E2, E3, t2 und t3)
Die zur Regeneration der Elektrodenoberfläche benötigten Potentiale
E2 und E3 werden prinzipiell durch das Material der Arbeitselektrode
bestimmt.
Auf der Gold-Elektrode wird bei einem alkalischen pH die Oxidschicht
bei E2 > +200 mV (Ag/AgCl) ausgebildet. Höhere Potentiale be-
schleunigen die Oxid-Bildung, daher werden in der Praxis häufig E2 =
+750 mV und t2 = t.
Für E3 und t3 können beispielsweise –800 mV bei 0.2 s oder –150 mV
bei 0.4 s gewählt werden.
u
gegeben, welche die Konfiguration erleichtern. Sie w
den beschrieben.
Messintervall (E1, t1 und ts)
Das Messpotential hängt von der zu untersuchenden Substanz ab.
Stehen keine Literaturdaten zur Verfügung, welche für die Optimierung
zunächst als Ausgangspunkt verwendet werden können, kann dieser
Parameter auch selbst ermittelt werden. Dazu steht beim 871 Advanced
Bioscan der Scan-Modus zur Verfügung. Die Aufnahme von entspre-
chenden Voltammogra
Da bei jedem Potentialwechsel ein hoher Ladestrom an der Arbeitselek-
trode auftreten kann, wir
w
0.2 s gewähl