IKA C 200 - Handbuch (Seite 18)

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schädigungen am Aufschlussgefäß auftreten.
Durch berstende Aufschlussgefäße besteht Le-
bensgefahr. Beim Arbeiten mit unbekannten Sub-
stanzen müssen anfangs sehr kleine Einwaagen
gewählt werden, um das Energiepotential zu be-
stimmen.
Normalerweise können feste Stoffe in Pulverform
direkt verbrannt werden. Schnell verbrennen-
de Stoffe (z. B. Benzoesäure) dürfen nicht
in loser Form verbrannt werden. Diese Stoffe
neigen zum Spritzen, eine vollständige Verbren-
nung wäre deshalb nicht mehr gewährleistet.
Ausserdem kann die Innenwand des Auf-
schlussgefäßes beschädigt werden.
Zur Probenvorbereitung stehen Ihnen die IKA ® -
Brikettierpresse C 21 und die IKA ® -Analysenmühle
A11 basic (siehe Zubehör) zur Verfügung.
Schwer entzündbare Stoffe (Stoffe mit hohem Mi-
neralstoffgehalt, niederkalorische Stoffe) lassen
sich oft nur mit Hilfe von IKA
® -Acetobutyratkapseln
C 10, IKA ® -Verbrennungstütchen C 12 oder
IKA ® -Einwegtiegel C 14 (siehe Zubehör) vollstän-
dig verbrennen. Der Einsatz fl üssiger Brennhilfs-
mittel wie z. B. Paraffi nöl ist ebenfalls möglich.
Bevor die Kapsel oder das Verbrennungstüt-
chen mit der zu bestimmenden Substanz gefüllt
werden, müssen sie gewogen werden, um aus
dem Gewicht und dem Brennwert die durch das
Brennhilfsmittel zusätzlich eingetragene Fremd-
energie zu ermitteln. Diese ist bei QFremd2 zu
berücksichtigen. Die verwendete Brennhilfsmit-
telmenge soll so gering wie möglich sein.
Die meisten fl üssigen Substanzen können di-
rekt in den Tiegel eingewogen werden. Leicht
fl üchtige Substanzen werden in Verbrennungs-
kapseln (IKA
® -Gelatinekapseln C 9 oder IKA ® -
Acetobutyratkapseln C 10, siehe Zubehör) gefüllt
und zusammen mit den Kapseln verbrannt.
Auch die Brennhilfsmittel (z. B. Baumwollfaden)
müssen vollständig verbrennen. Bleiben unver-
brannte Reste übrig, so ist der Versuch zu wie-
derholen.
Es müssen anfangs sehr kleine Einwaagen ge-
wählt werden, um das Energiepotential zu be-
stimmen. Wenn Sie unbekannte Proben ver-
brennen, verlassen Sie den Raum oder halten Sie
Abstand vom Kalorimeter.
Nach der Verbrennung wird das vorgelegte Was-
ser aufgefangen und das Aufschlussgefäß gründ-
lich mit destilliertem Wasser gespült. Das Spül-
wasser und die vorgelegte Lösung werden vereint
und auf ihren Säuregehalt untersucht. Sind der
Schwefelgehalt des Brennstoffes und die Salpe-
tersäurekorrektur bekannt, kann die Analyse des
Wassers entfallen.
In allen automatischen Berechnungen sind 100 J
für die elektrische Zündenergie zusätzlich bereits
berücksichtigt. Dieser Wert kann nicht eingestellt
werden.
Schwer entzündbare oder schwer verbrennende
Stoffe werden zusammen mit einem Brennhilfs-
mittel verbrannt. Das Brennhilfsmittel wird zuerst
gewogen und dann mit der Probe in den Tiegel
gegeben. Aus dem Gewicht des Brennhilfsmittels
und seinem bekannten spezifi schen Brennwert
lässt sich die damit zugeführte Wärmemenge be-
stimmen. Das Versuchsergebnis ist um diese Wär-
memenge zu korrigieren.
Der IKA ® -Einwegtiegel C 14 ist ein verbrennbarer
Tiegel, der anstelle eines herkömmlichen Tiegels
eingesetzt werden kann. Der Einwegtiegel ver-
brennt völlig rückstandsfrei. Bei Verwendung ei-
nes Einwegtiegels ist kein zusätzlicher Baumwoll-
faden erforderlich. Der Tiegel wird direkt durch
den festen Zünddraht des Aufschlussgefäßes
kontaktiert und angezündet.
Die Reinheit des verwendeten Materials des Ein-
wegtiegels verhindert eine chemische Kontami-
nation des Probengutes (keine Blindwerte).
Aufschlussgefäße, in denen der Einwegtiegel zum
Einsatz kommt, müssen mit einem zusätzlichen
Teil (Aufl age C 5010.4, siehe Zubehör) nachge-
rüstet werden. Die Probe wird wie gewohnt in
den Einwegtiegel eingewogen. In den meisten
Fällen ist keine zusätzliche Brennhilfe erforderlich,
weil der Einwegtiegel selbst als Brennhilfe dient.
Fast alle zu analysierenden Stoffe enthalten
Schwefel und Stickstoff. Unter den Bedingungen,
die bei kalorimetrischen Messungen herrschen,
verbrennen Schwefel und Stickstoff zu SO2, SO3
und NOx. In Verbindung mit dem Wasser aus
Verbrennung und Feuchtigkeit entsteht Schwe-
fel- und Salpetersäure sowie Lösungswärme.
Um den Norm-Brennwert zu erhalten, wird der
Einfl uss der Lösungswärme auf den Brennwert
korrigiert. Die Berechnungsformeln hängen von
der verwendeten Norm ab. Diese werden bei der
Berechnung im C 200 nicht berücksichtigt. Be-
nutzen Sie hierzu die IKA
® -Software CalWin.
5.3 Hinweise zur Probe
Für die richtige Bestimmung des Brennwertes ist
es von elementarer Bedeutung, dass die Probe
vollständig verbrennt. Nach jedem Versuch sind
der Tiegel und alle festen Rückstände auf Anzei-
chen unvollständiger Verbrennung zu untersu-
chen.
Generell muss die Einwaage so gewählt wer-
den, dass die Temperaturerhöhung während der
Messung unter 4 K liegt und der Temperatur-
erhöhung der Kalibrierung nahe kommt (max.
Energieeintrag: 40.000 J). Andernfalls können Be-