Metrohm 899 Coulometer - Handbuch (Seite 102)

9.1 Karl-Fischer-Titration
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899 Coulometer
9 Problembehandlung
9.1 Karl-Fischer-Titration
Problem Ursache Abhilfe
Die Drift ist wäh-
rend des Konditio-
nierens sehr hoch. Die Coulometerzelle ist
undicht. ￭ Das Septum überprüfen und gegebenen-
falls ersetzen.
￭ Das Molekularsieb ersetzen.
￭ Die Schliffmanschetten auf ausgefranste
Kanten überprüfen. Gegebenenfalls die
Kanten sauber zuschneiden oder die
Schliffmanschetten ersetzen.
Es befinden sich wasserhal-
tige Depots in der Coulo-
meterzelle. ￭ Die Coulometerzelle schütteln.
Das Reagenz ist erschöpft
oder verunreinigt. ￭ Das Reagenz ersetzen.
Der Katholyt ist alt oder
feucht. ￭ Den Katholyt mindestens einmal pro
Woche ersetzen.
￭ Den Katholyt mit KF-Einkomponentenrea-
genz trocknen.
Das Diaphragma der Gene-
ratorelektrode ist ver-
schmutzt. ￭ Das Diaphragma reinigen (gemäss Anwei-
sungen im Merkblatt zur Generatorelek-
trode).
Es findet eine Nebenreak-
tion statt. ￭ Evtl. einen KF-Ofen verwenden.
￭ Siehe Fachliteratur.
Das Molekularsieb am KF-
Ofen ist erschöpft. ￭ Das Molekularsieb ersetzen.
Der Gasfluss vom KF-Ofen
in die Coulometerzelle ist
zu hoch. ￭ Den Gasfluss reduzieren (Wenn Sie mit der
Ofenmethode mit Probenvials arbeiten, den
Gasfluss zwischen 40…60 mL/min einstel-
len).
Die Drift wird nach
jeder Titration
höher. Die Probe gibt das Wasser
sehr schleppend ab. ￭ Evtl. einen KF-Ofen verwenden.
￭ Siehe Fachliteratur.