Metrohm 791 VA Detector - Handbuch (Seite 24)

3 Bedienung
791 VA Detector
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• Strommessbereich des VA Detektors 791 auf 100 … 500 nA stellen
• Polarisationsspannung am VA Detektor 791 auf +1200 mV stellen
• Substanz injizieren (20 … 100 ng)
Falls kein Signal beobachtet werden kann, wird der pH-Wert des Eluen-
ten geändert (vielleicht kann die Substanz in ihrer protonierten bzw.
deprotonierten Form leichter oxidiert werden). Im allgemeinen wird bei
tieferen pH-Werten eine höhere Polarisationsspannung benötigt (ca. 50
… 100 mV pro Einheit).
• 1. Versuch mit Eluent pH ≈ 6
• 2. Versuch mit Eluent pH ≈ 3
Wird immer noch kein Signal beobachtet, so ist die Substanz "inaktiv",
d.h. ungeeignet für die elektrochemische Detektion.
Sobald jedoch ein Signal auftritt, wird der Wert der Polarisationsspan-
nung schrittweise erniedrigt (z.B. in 100 mV-Schritten) und die hydrody-
namische Strom-Spannungs-Kurve aufgenommen.
Für die Detektion wird die niedrigste Polarisationsspannung U
pol
ge-
wählt, bei der noch ein gutes Signal beobachtet werden kann.
3.1.5 Praktische Hinweise zur ELCD
Der elektrochemische Detektor kann grundsätzlich an alle HPLC- und
IC-Systeme angeschlossen werden. Für ein erfolgreiches Arbeiten, be-
sonders im Spurenbereich, müssen alle Teile wie Pumpe, Dämpfungs-
system, Injektor, Trennsäule, Kapillaren, Kupplungen etc. in einwand-
freiem Zustand sein. Bei der elektrochemischen Detektion können auch
Störungen auftreten, die sich z.B. bei der UV- oder Leitfähigkeitsdetek-
tion nicht bemerkbar machen. Es handelt sich dabei oft um Verunreini-
gungen aus dem Leitungssystem (z.B. Fe(II)-Ionen), Verunreinigungen
aus der Trennsäule (z.B. organische Rückstände) oder um Druck-
schwankungen durch undichte Verbindungsteile.
Auf die folgenden Punkte sei noch besonders hingewiesen:
Sauberkeit
Es gelten die allgemeinen Anforderungen, die an Arbeiten in der Spu-
renanalytik gestellt werden. Jede Möglichkeit zur Korrosion von Stahltei-
len ist zu vermeiden, da Fe(II)-Ionen stören können. Der Eluent sollte
auch keine Komplexbildner enthalten.
Pulsation
Das Rauschen des Detektorsignals hängt von den Druckschwankun-
gen in der Zelle und vom Rückdruck (max. 1 bar) ab, welcher durch die
Länge der Auslasskapillare 38 (i.D. 0.3 mm) bestimmt wird. Der Einsatz
eines Pulsationsdämpfers (z.B. Metrohm Pulsationsdämpfer
6.2620.150) zur Dämpfung solcher Pulsationen hat sich bewährt und ist
auch bei Verwendung von Einkolbenpumpen ausreichend.