3 störungen am gerät, 4 verschleppung bei der probenentgasung, 1 ermittlung der "transferzeit – Metrohm 837 IC Degasser Benutzerhandbuch

Seite 25: 2 probenverschleppung überprüfen, Störungen am gerät, Verschleppung bei der probenentgasung, Ermittlung der "transferzeit, Probenverschleppung überprüfen, P. 4.4, Kap. 4.3

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4.3 Störungen am Gerät

837 IC (Eluent/Sample/Combi) Degasser/ Gebrauchsanweisung 8.837.1001

19

4.3

Störungen am Gerät

Störung

Ursache

Behebung

LED "Power" (1) leuchtet
nicht
bei eingeschaltetem
Gerät (Netzschalter (12) auf I

gestellt)

Netzkabel ausgesteckt

Sicherung durchgebrannt

Fehler in der Elektronik

Schliessen Sie den Degasser an das Netz
an

Ersetzen Sie die Sicherung, siehe Kap.
2.5.2

Wenden Sie sich an den Metrohm Service

An der Auslassöffnung (15)

tritt Flüssigkeit aus

Leck im Geräteinneren

Wenden Sie sich an den Metrohm-Service

LED "Abs <65" (4) leuchtet

nicht bei laufender Pumpe

Leck in der Vakuumkammer

Vakuumpumpe arbeitet nicht
richtig

Wenden Sie sich an den Metrohm Service

Wenden Sie sich an den Metrohm Service

4.4

Verschleppung bei der Probenentgasung

Wird mit Probenentgasung gearbeitet (837 IC Sample/Combi

Degasser) sollte aufgrund der längeren "Transferzeit" (Zeit des

Probenstroms für den Durchlauf vom Probenwechsler durch den

Degasser bis zum Ende der Probenschleife) länger gespült werden (mit

der nachfolgenden Probe). Die Spülzeit sollte mindestens das 2-3 -

fache der "Transferzeit" betragen, um Verschleppungseffekte zu

minimieren. Die "Transferzeit" selbst hängt von Pumpleistung, totalem

Kapillarvolumen und Volumen des durch den Degasser entfernten

Gases (also von der Gasmenge in der Probe) ab.

4.4.1

Ermittlung der "Transferzeit"

Zur Ermittlung der "Transferzeit“ sollte der Probenweg (Pumpschlauch,

Schlauchverbindungen, Kapillare im Degasser, Probenschleife) entleert

werden. Dazu pumpt man einige Minuten Luft durch den Probenweg,

bis alle Flüssigkeit durch Luft verdrängt worden ist. Dann eine für die

spätere Anwendung typische Probe ansaugen, und mit einer Stoppuhr

die Zeit messen, die die Probe vom Probenbehälter bis zum Ende der

Probenschleife braucht. Die Wanderung der Spitze des Probenflusses

kann dabei von Auge beobachtet werden. Die gestoppte Zeit entspricht

der "Transferzeit". Als Spülzeit sollte man mindestens das 2-3 –fache

einstellen (Verschleppung überprüfen, siehe Kap. 4.4.2)

4.4.2 Probenverschleppung

überprüfen

Probenverschleppung und die daraus resultierende benötigte Spülzeit

können durch Versetzen einer Probe mit einem nicht oder nur in

Kleinstmengen in ihr enthaltenen Ion (z.B. Phosphat für

Mineralwasserproben) überprüft werden. Vorgehen:

1. Zwei Proben vorbereiten:

a. Probe A: eine für die Anwendung typische Probe

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