Metrohm 757 VA Computrace - Handbuch (Seite 165)

7.8 Arbeiten mit Filmelektroden
757 VA Computrace – Software
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7.8 Arbeiten mit Filmelektroden
Quecksilberfilm abscheiden
Geeignete Methoden für die Bestimmung von Schwermetallen mit
Hilfe von Quecksilberfilmelektroden werden in den Application
Bulletins 241 oder 254 beschrieben.
1. Polieren Sie den Glassy Carbon (6.1204.110) oder Ultra Trace
Elektrodentip (6.1204.100) mit Aluminiumpulver (6.2802.000)
und setzen Sie ihn im VA Computrace Stand 757 ein.
2. Geben Sie die Plattierungslösung ins Messgefäss, z.B.:
Geben Sie 10 mL Reinstwasser, 200 µL c(HCl) = 6 mol/L)
und 50 µg c(Hg(II)) = 1 g/L ins leere Messgefäss am VA
Computrace Stand 757.
3. Klicken Sie auf 757 VA COMPUTRACE / Utility / Film deposition
um das Fenster FILM DEPOSITION zu öffnen.
4. Geben Sie geeignete Werte für die Parameter ein.
5. Klicken Sie auf den Knopf
<Start> .
6. Überprüfen Sie das resultierende Testvoltammogramm. Das
Voltammogramm sollte ein kleines Rauschen und einen tiefen
Hintergrundstrom (im tiefen µA-Bereich) aufweisen. Zudem
sollten keine Störpeaks sichtbar sein.
Quecksilberfilm entfernen
Ein Quecksilberfilm kann einfach mit einem Papiertuch abge-
wischt werden. Das Reinigungsverfahren kann dazu benutzt wer-
den, den Quecksilberfilm elektrochemisch zu entfernen oder die
Elektrodenoberfläche nach der mechanischen Entfernung des
Quecksilberfilms zu reinigen.
1. Geben Sie die Reinigungslösung ins Messgefäss, z.B.:
Geben Sie 10 mL Reinstwasser und 1 mL w(HNO
3
) = 0.65 ins
leere Messgefäss am VA Computrace Stand 757.
2. Klicken Sie auf
757 VA COMPUTRACE / Utility / Cleaning proce-
dure um das Fenster CLEANING PROCEDURE zu öffnen.
3. Geben Sie geeignete Werte für die Parameter ein.
4. Klicken Sie auf den Knopf
<Start> .
5. Überprüfen Sie das resultierende Testvoltammogramm. Das
Voltammogramm sollte ein kleines Rauschen und einen tiefen
Hintergrundstrom (im tiefen µA-Bereich) aufweisen. Falls alles
Quecksilber oxidiert wurde, ist kein Quecksilberpeak mehr
vorhanden.