Metrohm 899 Coulometer - Handbuch (Seite 44)

4.4 Optimale Arbeitsbedingungen
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899 Coulometer
Wenn feste Proben direkt in die Coulometerzelle gegeben werden, soll die
Generatorelektrode ohne Diaphragma verwendet werden. Die Proben
können durch die Schlifföffnung oder durch die seitliche Öffnung zugege-
ben werden. Dabei sollten Sie darauf achten, dass
￭ die Probe ihre Feuchtigkeit komplett abgibt.
￭ keine Nebenreaktion mit dem Karl-Fischer-Reagenz stattfindet.
￭ die Oberflächen der Elektroden nicht von der Probensubstanz bedeckt
werden (unvollständige KF-Reaktion).
￭ das Pt-Netz der Generatorelektrode nicht beschädigt wird.
￭ die Pt-Drähte der Indikatorelektrode nicht beschädigt werden.
4.4 Optimale Arbeitsbedingungen
4.4.1 Allgemeines
Wenn eine gut vorgetrocknete Coulometerzelle mit einer Generatorelek-
trode ohne Diaphragma in Betrieb genommen wird, ist die Grunddrift
innerhalb von ca. 30 Minuten erreicht. Es empfiehlt sich, die Coulometer-
zelle in dieser Zeit mehrmals vorsichtig zu schütteln.
Bei Generatorelektroden mit Diaphragma sollten Sie mit einer Vorberei-
tungszeit von ca. 2 Stunden rechnen.
Für präzise Bestimmungen von Wassermengen unter 100 µg kann es
ebenfalls vorteilhaft sein, die Coulometerzelle vor dem Einsatz über Nacht
zu konditionieren.
Wenn das Coulometer bei eingefüllter Coulometerzelle längere Zeit ausge-
schaltet wird, vergeht nach dem Wiedereinschalten einige Zeit, bis sie wie-
der konditioniert ist.
Bei Dauerbetrieb sollte das Coulometer über Nacht nicht abgestellt wer-
den.
4.4.2 Drift
Eine konstante Drift im Bereich von ≤ 4 µg/min ist in Ordnung. Tiefere
Werte sind jedoch durchaus möglich. Wenn höhere, stabile Werte auftre-
ten, sind die Resultate in der Regel immer noch gut, da die Drift kompen-
siert werden kann.
Eine hoch bleibende Drift kann durch wasserhaltige Depots an unzugängli-
chen Stellen der Coulometerzelle verursacht werden. In diesen Fällen wird
durch Schütteln der Zelle ein Absinken des Wertes erzielt. Achten Sie
darauf, dass sich in der Coulometerzelle keine Tropfen oberhalb des Flüs-
sigkeitsniveaus bilden.
Wenn Sie mit einer Generatorelektrode mit Diaphragma arbeiten, schüt-
teln Sie die Zelle nur so stark, dass sich Katholyt und Anolyt nicht mitei-
nander vermischen. Wenn auch nach dem Schütteln der Zelle die Drift