Metrohm 899 Coulometer - Handbuch (Seite 45)

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4 Coulometrische Titration
899 Coulometer
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über längere Zeit zu hoch bleibt, sollten die Elektrolytlösungen ausge-
tauscht werden. Der Katholyt sollte einmal pro Woche ausgetauscht wer-
den.
Ein nasser Katholyt kann ein anderer Grund für die zu hohe Drift sein. Der
nasse Katholyt kann mit einem KF-Einkomponentenreagenz getrocknet
werden.
Wenn Sie mit einem Karl-Fischer-Ofen arbeiten, ist eine Drift ≤ 10 µg/min
in Ordnung. Die Drift ist abhängig vom Gasfluss (je kleiner der Gasfluss,
desto tiefer die Drift) und von der Luftfeuchtigkeit der Umgebung.
4.4.3 Reagenzwechsel
Die Elektrolytlösungen müssen in den folgenden Fällen ausgewechselt
werden:
￭ Die Coulometerzelle ist zu voll.
￭ Die Kapazität des KF-Reagenzes ist erschöpft.
￭ Die Drift ist zu hoch, und durch Schütteln der Coulometerzelle kann
keine Verbesserung erreicht werden.
￭ In der Coulometerzelle bildet sich ein Zweiphasengemisch; in diesem
Fall kann auch nur die Probenphase abgesaugt werden.
Verbrauchte Elektrolytlösung entfernen Sie am besten durch Absaugen.
Dazu können Sie z. B. einen 803 Ti Stand mit eingebauter Membran-
pumpe verwenden. Der Vorteil ist, dass die Coulometerzelle nicht ausei-
nander genommen werden muss.
Bei starker Kontamination kann die Coulometerzelle mit einem geeigneten
Lösungsmittel gespült werden, das ebenfalls abgesaugt wird.
Bei der Generatorelektrode mit Diaphragma sollte der Katholyt einmal pro
Woche ausgetauscht werden. Längerer Gebrauch kann Schwarzfärbungen
und gelbe Niederschläge im Kathodenraum verursachen. Ein unangeneh-
mer Geruch ist ebenfalls ein Zeichen von zu langem Gebrauch des Kathol-
yten.
4.4.4 Indikatorelektrode
Eine neue Indikatorelektrode kann eine gewisse Einlaufzeit zur Formierung
der Oberfläche benötigen. Dabei können ungewöhnlich lange Titrations-
zeiten und zu hohe Messergebnisse auftreten. Diese Phänomene ver-
schwinden aber nach kurzer Gebrauchszeit. Um die Einstellung einer
neuen Indikatorelektrode zu fördern, kann das 899 Coulometer z. B. über
Nacht konditionieren.
Eine verschmutzte Indikatorelektrode kann mit einem Scheuermittel
(Poliersatz 6.2802.000 oder Zahnpasta) sorgfältig gereinigt werden. Nach
der Reinigung mit Ethanol spülen.