1 voraussetzungen, 2 vorbereitungen, Voraussetzungen – Metrohm 781 pH/Ion Meter Benutzerhandbuch
Seite 33: Vorbereitungen
3 Kurzer Bedienungslehrgang
780/781 pH/Ion Meter Handbuch
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3.2
Bestimmung einer Ionenkonzentration (nur
781: Modus Conc)
3.2.1
Voraussetzungen
Als Beispiel wird die Durchführung einer Kalibrierung und direktpo-
tentiometrischen Bestimmung von Fluorid beschrieben. Da dieser Be-
dienungslehrgang einen ersten Einblick in die ISE-Messung mit dem
781 pH/Ion Meter geben soll, wird hier auf die automatische Dosierung
der Standardlösungen verzichtet, um mit einer einfachen Ausstattung
an Zubehör auszukommen. Weitere Möglichkeiten der potentiometri-
schen Fluorid-Bestimmung, wie automatische Dosierung der Standards
zur Kalibrierung oder Standardaddition, sind im Application Bulletin 82
beschrieben.
Es werden folgende Geräte, Zubehörteile und Lösungen benötigt:
•
781 pH/Ion Meter (2.781.0010)
•
801 Magnetrührer (2.801.0010)
Es können auch andere Rührer verwendet werden (siehe Kap. 5.6).
•
Fluorid-ISE (6.0502.150) mit Kabel (6.2104.020)
•
Ag/AgCl Bezugselektrode (6.0726.100) mit Kabel (6.2106.020)
Elektrolytfüllungen: innen und aussen c(KCl) = 3 mol/L
•
Temperaturfühler (z.B. Pt 1000, 6.1110.100) mit Kabel (6.2104.140)
•
Fluorid-Standardlösung (6.2301.030)
c(NaF) = 0.1000 mol/L (1900 ppm F
-
)
•
TISAB Lösung
NaCl, Na-Acetat-Puffer pH 5.5, Zubereitung s. u.
3.2.2
Vorbereitungen
Zur Herstellung der TISAB-Lösung lösen Sie 58 g NaCl in ca. 500 mL
dest. Wasser und geben 57 mL Eisessig zu. Dann stellen Sie den pH-
Wert des Puffers mit 5-molarer NaOH auf 5.5 ein. Abschliessend füllen
Sie mit dest. Wasser auf 1 L auf.
Folgende fünf Fluorid-Standardlösungen bereiten Sie aus der Stamm-
lösung vor: 0.5, 2.5, 5.0, 25.0 und 50.0 ppm. Alle Standards sollten aus
einer 1:1-Mischung aus dest. Wasser und TISAB-Puffer bestehen.
Bevor Sie mit diesem Kurzlehrgang beginnen, muss das Gerät nebst
Zubehör gemäss Kap. 2 richtig installiert werden. Im folgenden sind
nochmals kurz die wichtigsten Punkte der Installation beschrieben (für
Details siehe die angegebenen Kapitel). Falls Sie nicht sicher sind, ob
alle Einstellungen (
CONFIG
und
PARAMETER Conc
) dem Originalzustand
entsprechen, können Sie vorher noch alle Veränderungen mit einer
Speicherinitialisierung (
RAM Initialization
) zurücksetzen (siehe
Kap. 8.5).