Metrohm 756 KF Coulometer - Handbuch (Seite 17)

2.6 Tipps zur Arbeit mit Wasserstandards
756/831 KF Coulometer, Gebrauchsanweisung 9
2.6 Tipps zur Arbeit mit Wasserstandards
Zur Validierung des Gerätes, als ganzes, integriertes System, sollten
handelsübliche, zertifizierte Wasserstandards mit den Wassergehal-
ten 1.00
± 0.003 mg/g und/oder 0.10 ± 0.005 mg/g verwendet wer-
den (Der 1.0 mg/g Standard ist einfacher in der Handhabung und
deshalb vorzuziehen).
Empfohlene Einwägebereiche:
Flüssigstandard 1.0 mg/g 0.2-2.0 g
Flüssigstandard 0.1 mg/g 0.5-1.5 g
2.6.1 Empfehlungen zur Praxis
Für die Validierung sollte sehr exakt gearbeitet werden. Zur Minimie-
rung allfälliger Messungenauigkeiten sollte die Probenvorbereitung
und -bearbeitung nach folgendem Schema ablaufen:
1. Handschuhe anziehen (Wie immer bei KF Titration).
2. Eine frische Plastikspritze nehmen und öffnen.
3. Eine frische Ampulle KF Standard nehmen und 10 Sekunden
schütteln.
4. Die Ampulle öffnen und 1 ml des Standards in die Spritze
aufziehen.
5. Den Kolben der Spritze bis zum Ende hochziehen, dann die
Spritze einige Sekunden schütteln, sodass das Innere der
Spritze mit dem Standard gespült und von Wasserkontamina-
tion befreit wird.
6. Den gebrauchten Standard in eine Abfallflasche spritzen.
7. Die gleiche Prozedur nochmals mit 1 ml des Standard wieder-
holen.
8. Nun den ganzen Rest des Standards in die Spritze aufziehen.
Am Ende ein klein wenig Luft mit der Spritze aufsaugen, um
klarzustellen, dass keine Lösung mehr in der Nadel ist.
9. Die Nadel mit einem Kleenex abwischen, und mit der dazuge-
hörigen Kappe abdecken.
10. Die Spritze auf die Waage stellen und TARA drücken.
11. Sobald der Drift am Coulometer stabil ist, kann man die Sprit-
ze in die Hand nehmen, am Coulometer <START> drücken
und ca. 1 ml des Standards durch das Septum einspritzen.
Hier bestehen zwei Möglichkeiten:
a. Der Standard wird oberhalb der Reagenzflüssigkeit im
Messzylinder eingespritzt. Falls noch ein kleiner Tropfen
am Ende der Nadel hängt, sollte er zurückgesaugt wer-
den, bevor man die Nadel aus dem Septum herauszieht.
b. Es wird direkt unter die Oberfläche der KF-Lösung ge-
spritzt.
Weiter sollte beachtet werden, dass der Standard nicht auf die
Elektrode oder an die Wand des Messzylinders spritzt.