Metrohm 758 KFD Titrino - Handbuch (Seite 194)

6.3 Anwendermethoden
758 KFD Titrino
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6.3.11 Bestimmung der Bromzahl "BrNumber"
Bestimmung der Bromzahl in Petroleum-
Kohlenwasserstoffen nach ASTM D 1159-84.
Die Bromzahl ist definiert als die Menge Brom
in g, die mit 100 g Probe reagiert.
Elektrode:
Doppel Pt-Elektrode 6.0338.100 an Messein-
gang "Pol".
Titriermittel:
Bromid/Bromat-Lösung,
c(BrO
3
– /Br – ) = 0.5 mol/L
51.0 g KBr und 13.92 g KBrO
3
separat in
dest. Wasser lösen, zusammengiessen und
auf 1 L auffüllen.
Lösungsmittel:
714 mL Eisessig,
134 mL 1,1,1-Trichlorethan,
134 mL Methanol,
18 mL w(H
2
SO
4
) = 0.2 (20%)
Probe:
25 mL 1,1,1-Trichlorethan werden in einen
50 mL-Messkolben pipettiert und die Probe
zugegeben (siehe Tabelle unten). Das Ge-
wicht der Probe wird durch Differenzwägung
des Messkolbens vor und nach der Zugabe
der Probe bestimmt. Der Messkolben wird mit
1,1,1-Trichlorethan bis zur Marke aufgefüllt
und die Lösung gut durchmischt.
5 mL der Probenlösung werden mit 110 mL
Lösungsmittel im Titrationsgefäss gemischt.
Blindprobe gleich titrieren.
– Resultat in Gewichts-% (g Brom/100 g Probe)
– Probeneinwaage in g
– Verbrauch der Blindprobe in mL
– Normalität des Titriermittels in mol/L
– Molmasse von Br (79.9 g/mol) ∗ 0.1
(Umrechnung auf Gew.-% und L)
– C04 = Verdünnungsfaktor (Muss je nach
Probenvorbereitung angepasst werden, für die
oben beschriebene Methode ist der Faktor 10.)
Bromzahl (Gew.-%) Probenmenge (g)
0...10 20...16
10...20 10...8
20...50 5...4
50...100 2...1.5
100...200 1.0...0.5
Literatur:
ASTM D 1159-84
Metrohm Application Bulletin Nr. 177
Anmerkung:
Bei dieser Titration können abrupte Potential-
änderungen auftreten, deshalb ist der KFT-
Modus hier einer SET-Titration vorzuziehen.
'pa
758 KFD Titrino 758.0022
Datum 2001-11-21 Zeit 14:52 0
KFT Ipol BrNumber
parameters
>Regelparameter
EP bei U 500 mV
Regelbereich 500 mV
Max.Rate 5 ml/min
Min.Volumeninkr. min. µl
Stoppkrit: Zeit
Abschaltzeit 30 s
>Titrationsparameter
Titr.Richtung: -
Pause 1 0 s
Start V: aus
Pause 2 0 s
Extr.zeit 0 s
Dos.element: intern D0
I(pol) 10 µA
Elektrodentest: aus
Temperatur 25.0 °C
Zeitintervall 2 s
>Abbruchbedingungen
Stopp V: abs.
Stopp V 99.99 ml
Füllgeschw. max. ml/min
>Statistik
Status: ein
Mittelwert n= 3
Res.Tab: Original
>Vorwahl
Konditionieren: aus
Ident.abfragen: aus
Einmass abfr.: Wert
Grenzw.Einmass: aus
Aktivierpuls: aus
------------
'fm
758 KFD Titrino 758.0022
Datum 2001-11-21 Zeit 14:52 0
KFT Ipol BrNumber
>Berechnungen
BrNumber=(EP1-C01)*C02*C03*C04/C00;0;
C00= 1.0
C01= 0.0
C02= 0.5
C03= 7.99
C04= 100
------------
'de
758 KFD Titrino 758.0022
Datum 2001-11-21 Zeit 14:52
KFT Ipol BrNumber
def
>Formel
BrNumber=(EP1-C01)*C02*C03*C04/C00
RS1 Text BrNumber
RS1 Nachkommastellen 0
RS1 Einheit:
RS1 Grenzw.kontrolle: aus
>Siloberechnungen
Vergleichs-Id: aus
>Common Variable
>Report
Report COM1:voll;
>Mittelwert
MN1=RS1
>Temporäre Variable
------------