Metrohm 901 Titrando - Handbuch (Seite 41)

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4 Karl-Fischer-Titration
901 Titrando
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4.1.3 Karl-Fischer-Reagenzien
Einkomponentenreagenzien
Sie enthalten alle reaktiven Bestandteile in einer Lösung – Iod, Schwefeldi-
oxid und eine Base, gelöst in einem geeigneten Alkohol.
Zweikomponentenreagenzien
Die reaktiven Bestandteile sind auf zwei getrennte Lösungen verteilt. Das
Titrationsreagenz enthält Iod in Methanol. Das KF-Solvent ist eine Lösung
aus Schwefeldioxid und Base in Methanol. Es wird als Arbeitsmedium in
der KF-Titrierzelle verwendet.
4.1.4 Anwendung der Karl-Fischer-Titration
Die volumetrische Karl-Fischer-Titration wird bevorzugt angewendet zur
Bestimmung einer Wassermenge zwischen 0.1 und 100 %. Sie hat den
Vorteil, dass auch feste und pastöse Proben direkt in das Titriergefäss
gegeben werden können. Ausserdem kann eine Vielzahl organischer
Lösungsmittel verwendet werden, die den jeweiligen Proben angepasst
sind.
4.1.5 Arbeiten mit Wasserstandards
4.1.5.1 Zertifizierte Wasserstandards
Zur Validierung des Gerätes, als ganzes integriertes System, sollten han-
delsübliche, zertifizierte Wasserstandards mit einem Wassergehalt von
10.0 ± 0.1 mg/g verwendet werden.
4.1.5.2 Praktische Empfehlungen
Für die Validierung muss sehr exakt gearbeitet werden. Um allfällige Mess-
ungenauigkeiten zu minimieren, sollte die Probenvorbereitung und die
Probenverarbeitung nach einem definierten Schema ablaufen:
1 Handschuhe anziehen (immer bei Karl-Fischer-Titration).
2 Eine saubere Spritze nehmen.
3 Eine neue Ampulle Wasserstandard nehmen und kurz schütteln.
4 Mit einem gefalteten Papiertuch zwischen Daumen und Zeigefinger
die Ampulle an der Markierung aufbrechen.
5 Ca. 1 mL des Wasserstandards in die Spritze aufziehen.