Metrohm 901 Titrando - Handbuch (Seite 50)

6.2 Karl-Fischer-Titration
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901 Titrando
Problem Ursache Abhilfe
Das Stoppkriterium ist
ungeeignet. Die Regelparameter anpassen (siehe Hand-
buch/Hilfe der verwendeten Software):
￭ Die Stoppdrift erhöhen.
￭ Eine kurze Abschaltzeit wählen.
Siehe auch: Die Drift wird
nach jeder Titration höher.
Die Probe wird über-
titriert. Die Inkremente am Schluss
der Titration sind zu gross. ￭ Benutzerdefinierte Titrationsgeschwindig-
keit auswählen und die Dosierrate verrin-
gern (siehe Handbuch/Hilfe der verwende-
ten Software).
Folgendes Experiment liefert einen Anhalts-
punkt für die optimale Dosierrate: Während
des Konditionierens die Drift anzeigen und
Probe zugeben, ohne die Titration zu star-
ten. Einen Wert unterhalb der höchsten
Drift als Dosierrate wählen.
￭ Schneller rühren.
Der Methanolanteil im
Arbeitsmedium ist zu
gering. ￭ Das Arbeitsmedium austauschen.
￭ Den Anteil an Lösungsvermittler verringern,
falls mit Lösungsmittelgemischen gearbei-
tet wird, siehe Fachliteratur.
Die Elektrode könnte
belegt sein. Die Elektrode mit Ethanol oder einem geeigne-
ten Lösungsmittel abwischen.
Die Lösung wird
nach jeder Titration
dunkler. Das Arbeitsmedium austauschen.
Die Elektrode könnte
belegt sein. Die Elektrode mit Ethanol oder einem geeigne-
ten Lösungsmittel abwischen.
Die Elektrode hat einen
Kurzschluss. 1. Die Pt-Drähte kontrollieren.
2. Den Elektrodencheck einschalten.
Der Endpunkt wird
zu schnell erreicht. Die Dosierrate ausserhalb
des Regelbereiches ist zu
gross. Benutzerdefinierte Titrationsgeschwindigkeit
auswählen und die Dosierrate verringern (siehe
Handbuch/Hilfe der verwendeten Software).
Die Titrationszeiten
bei der volumetri-
schen Titration wer-
den immer länger. Bei Zweikomponentenrea-
genzien kann die Pufferka-
pazität des Lösungsmittels
erschöpft sein. Das Arbeitsmedium austauschen.