Metrohm 875 KF Gas Analyzer - Handbuch (Seite 30)

4.2 Methoden
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Tragen Sie hier ja ein, wenn Sie im Anschluss an die Messung die Gasfla-
sche abhängen möchten. Nach Ende der Analyse erfolgt dann eine kon-
trollierte Entlastung der Zuleitung über Hahn 1 mit anschliessender Stick-
stoffspülung.
4.2.3 Erläuterungen zum Verlauf der Gasfluss- und Titrationskurve
Der in (siehe Kapitel 4.2.1, Seite 18) beschriebene Analysenablauf führt zu
einem charakteristischen Verlauf der Gasfluss- und Titrationskurven. Die
Phase der Probeneinleitung endet mit einem Abfallen des Gasflusses auf
einen Wert nahe Null. Die Titrationsrate (Drift) folgt dieser Abnahme mit
einer zeitlichen Verzögerung von ca. 10 Sekunden. Liegt der Gasfluss
6 Sekunden lang unterhalb eines, als Common Variable vorgegebenen
Schwellenwertes, öffnet sich das Stickstoffventil und die Nachspülung
beginnt.
Die Menge des in der Nachspülphase detektierten Wassers nimmt zu,
wenn die Proben nichtflüchtige Komponenten enthalten, die im Verdamp-
fer und im Ölfilter zurückbleiben. Während der Einleitphase bildet sich
dann ein Verteilungsgleichgewicht zwischen Flüssig- und Gasphase aus,
sodass sich am Ende der Einleitphase ein Teil des in der Probe enthaltenen
Wassers noch im Leitungsweg der Apparatur befindet. Mit der Nachspü-
lung wird das retardierte Wasser wieder ausgetragen. Hydrophile, nicht-
flüchtige Probenbestandteile wie beispielsweise die im Kältemittelbereich
eingesetzten Glykolesteröle führen daher insbesondere während der Ein-
leitphase zu einem Abflachen der Driftkurve, und damit verbunden zu
einer Verlängerung der Analysenzeit. Generell gilt, dass die Mindesttitrati-
onszeit (Extraktionszeit) über den Beginn der Nachspülphase hinausreichen
muss, da sonst die Titration in der „Talsohle“ zwischen Einleitung und
Nachspülung beendet wird. Die Extraktionszeit berechnet das Steuerpro-
gramm nach folgender Formel:
Abbildung 7 Formel zur Berechnung der Extraktionszeit
te Extraktionszeit m Mindestprobenmenge in mg
v unter CV.mittlerer Massefluss gespei-
cherter Wert in mg/min tn unter CV.Zeit für Nachspülung einge-
tragener Wert in sec
Der Standardwert der Common Variable Zeit für Nachspülung beträgt
3 Minuten. Benötigt eine Probe mehr Zeit für die Nachspülung, muss der
Wert entsprechend erhöht werden.