Metrohm 875 KF Gas Analyzer - Handbuch (Seite 44)

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6 Problembehandlung
Voraussetzung für richtige und präzise Wassergehaltsbestimmungen im
Spurenbereich ist eine niedrige und konstante Drift. Bei einer trägergas-
durchströmten coulometrischen Titrierzelle setzt sich diese zusammen aus
der Grunddrift der Messzelle selbst (Zelldrift) sowie dem im Trägergas ent-
haltenen Wasser. Der für die Vorspülung und Nachspülung eingesetzte
Stickstoff muss daher weitgehend wasserfrei sein. Mit Molekularsieb lässt
sich der Restwassergehalt auf ca. 1 bis 2 µg/L reduzieren, was für den
Betrieb des 875 KF Gas Analyzer ausreicht. Ist die Wasserkonzentration
des zur Spülung eingesetzten Inertgases höher, muss dieses über Moleku-
larsieb getrocknet werden. Auf der Frontplatte des Gas Analyzers befindet
sich vor Ventil 1 eine Molekularsiebkartusche. Deren Fassungsvermögen ist
mit 15 mL jedoch relativ gering und erfüllt daher lediglich eine Sicherheits-
funktion.
Die Zelldrift liegt im äquilibrierten Zustand zwischen 1 und 3 µg/min.
Beaufschlagt man die Titrierzelle mit über Molekularsieb getrocknetem
Stickstoff mit einem Volumenstrom von 1 L/min, erhöht sie sich auf etwa
2 bis 4 µg/min.
Ein Anstieg der Drift kommt entweder von einer Zunahme der Zelldrift
oder von einem erhöhten Wassereintrag über das Trägergas (siehe Tabelle
5, Seite 36).
Mit Hilfe der Methode Diagnosemethode Drift kann der Beitrag des
Trägergases zur Gesamtdrift ermittelt werden. Dieser sollte nicht mehr als
2 µg/min betragen.
Tabelle 5 Mögliche Ursachen für einen Anstieg der Drift
Ursache Abhilfe
Anstieg der Zelldrift aufgrund des
Eintrages von reaktiven Matrix-
komponenten Tausch des Anolyten
Anstieg der Zelldrift durch Akku-
mulation von Wasser und H
2
S im
Katholyten
Tausch des Katholyten
Zunahme der Wasserkonzentra-
tion im Spülgas durch Erschöp-
fung des Molekularsiebes Überprüfung der Stickstoffqualität,
Tausch der Molekularsiebkartu-
sche
Retardierung des Wassers durch
Ansammlung im Verdampfer
sowie im Ölfilter Spülung des gasführenden Sys-
tems mit Lösemittel