Metrohm 787 KF Titrino - Handbuch (Seite 34)

2.6. Parameter, Taste <PARAM>
787 KF Titrino
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Einige mehr gerätebezogene Problemlösungen versuchen wir Ihnen mit folgender Tabelle
zu geben:
Problemlösung bei KF-Titrationen
Problem Mögliche Ursachen und Abhilfe
Dosiert am Schluss zu lange
und zu kleine Inkremente. "Wird
nie fertig!"
• "Min.Volumeninkr." erhöhen.
• Abschaltkriterium ändern. Versuchen Sie z.B. die
Stopp Drift zu erhöhen oder verwenden Sie eine
kurze Abschaltzeit als Stoppkriterium .
• Bei problematischen Proben Lösemittel ändern
z.B. bei Ketonen oder Aldehyden 2-Methoxyethanol
oder bei Aminen Gemisch Methanol/Eisessig, siehe
Fachliteratur.
Die Inkremente am Schluss der
Titration sind zu gross.
"Überschiesst".
• "Max.Rate" heruntersetzen. Einen Anhaltspunkt für die
optimale Max.Rate gibt Ihnen folgendes Experiment:
Während dem Konditionieren die Drift anzeigen und
Probe zugeben, ohne die Titration zu starten. Wählen
Sie einen Wert unterhalb der höchsten Drift als
"Max.Rate".
• Evtl. Anordnung von Elektrode und Bürettenspitze
optimieren und besser rühren, siehe Seite 62.
Lösung wird am Ende der
Titration zu braun.
• Der Methanolanteil in der Lösemittelvorlage ist zu
gering. Lösemittel wechseln.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Azeton abwischen.
Lösung wird nach jeder Titration
dunkler.
• Lösemittel erneuern.
• Elektrode könnte belegt sein; mit Azeton abwischen.
Die Drift wird nach jeder Titration
höher.
• Gibt Ihre Probe das Wasser sehr schleppend ab?
Arbeiten Sie mit dem KF-Ofen.
• Werden in Ihrer Probe Säuren verestert? Vorlage
häufiger wechseln. Pufferkapazität des Lösemittels
erhöhen.
• Enthält Ihre Probe Ketone oder Aldehyde? Spezielle
Reagenzien verwenden, welche für Ketone und
Aldehyde geeignet sind.
Der Endpunkt wird "zu rasch"
erreicht.
• Max.Rate herabsetzen.
Die Titrationszeiten werden
immer länger.
• Bei 2-Komponenten-Reagenzien kann die
Pufferkapazität des Lösemittels erschöpft sein.
Vorlage wechseln.
• Falls gleichzeitig die Drift immer höher wird, siehe
dort.