Metrohm 832 KF Thermoprep - Handbuch (Seite 21)

4.5 Arbeitsablauf
KF-Thermoprep 832, Bedienung
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4.5 Arbeitsablauf
Warnung!
Da die Probengefässe und der Ofen sehr heiss werden, müssen die
Probengefässe mit der Septumverschlusszange aus dem Ofen ent-
nommen werden. Beim Abstellen des Probengefässes muss darauf
geachtet werden, dass die Abstellfläche hitzebeständig ist.
Prinzipiell können zwei unterschiedliche Verfahren angewendet werden.
Bei Proben mit geringem Wassergehalt sollte unbedingt ein (oder
mehrere) Blindwert bestimmt und mit dem gefundenen Wassergehalt
der Probe verrechnet werden. Probenvials enthalten eine nicht unbe-
trächtliche Luftfeuchte, z. B. können Metrohm-Standardvials 60…
150 µg Wasser bei einem Volumen von 6 mL enthalten. Ausserdem
kann während der Dauer der laufenden Bestimmung durch Undichtig-
keiten usw. Luftfeuchte in die Coulometerzelle gelangen.
Bei Proben mit hohem Wassergehalt kann auf Blindwertbestimmun-
gen verzichtet werden, da der Feuchtigkeitsanteil der im Vial enthalte-
nen Umgebungsluft gegenüber der Feuchtigkeit der Probe kaum ins
Gewicht fällt. Der Verzicht auf Blindwertbestimmungen vereinfacht und
verkürzt den gesamten Arbeitsablauf.
Der Ablauf für Bestimmungen mit dem KF-Thermoprep 832 gliedert
sich prinzipiell in drei Phasen:
1. Vorbereiten / Konditionieren des Systems
2. evtl. Blindwert-Bestimmungen
3. Probenbestimmung
Nachfolgend wird der Arbeitsablauf für Bestimmungen mit dem KF-
Coulometer 756/831 beschrieben. Beim Gebrauch eines volumetri-
schen KF-Titrators (z. B. KFT-Titrino 795) kann gleich verfahren werden.
Achtung
Sowohl bei Verwendung eines KF-Coulometers, als auch bei einem vo-
lumetrischen KF-Titrator ist bei einer Bestimmung eine Extraktionszeit
von mindestens 300 s einzuhalten. Näheres dazu finden Sie in der
Gebrauchsanweisung des entsprechenden Gerätes.