Metrohm 774 Oven Sample Processor Benutzerhandbuch
Seite 47
4.3
KF-Feuchtebestimmungen
774 Oven Sample Processor, Gebrauchsanweisung
41
Wasser
[µg]
t [min]
Gefässfeuchtigkeit
in µg
Systemdrift
in µ g/min
Bestimmungsdauer
min. Extraktionszeit
Blindwert gesamt
Drift
[µg H
2
O/min]
t [min]
Bestimmungsdauer
min. Extraktionszeit
Blindwert
Probe
Der Blindwert beinhaltet Feuchtigkeit, die dem
Probengefäss* anhaftet, sowie einer latent vor-
handenen Systemdrift, deren Ursache in einer
minimen Restfeuchtigkeit des Trägergases und
eventuellen Undichtigkeiten im Schlauchsystem
zu suchen ist.
*
Der Gebrauch von vorgetrockneten Probengefässen bringt
keine signifikanten Vorteile. Die Reproduzierbarkeit der
Resultate wird dadurch eher beeinträchtigt.
Die nebenstehende Darstellung zeigt den theo-
retischen Verlauf einer Probenbestimmung mit
dem 774 Oven Sample Processor. Hier wird
deutlich, dass für eine korrekte Bestimmung der
Wassermenge (dunkelgraue Fläche) unbedingt
ein Blindwert von der gesamten ermittelten
Feuchtigkeitsmenge subtrahiert werden muss.
Probenbestimmung
• Wenn das Reaktionsmedium fertig konditioniert ist, wird der Gasfluss
unterbrochen, eine Probe auf den Ofen gefahren und mit Hilfe der Ein-
stichnadel in den Ofenblock eingeführt.
• Der Gasfluss wird wieder eingeschaltet und die Probenbestimmung am
Coulometer oder dem KF-Titrator gestartet. Die Definition einer Extrakti-
onszeit gewährleistet eine minimale Bestimmungs- und damit auch
Heizdauer.
• Die ausgetriebene Feuchtigkeit wird nun durch den Gasstrom in das
Reaktionsgefäss transportiert. Die Heizung des Transferschlauches
sorgt dafür, dass keine Feuchtigkeit im Schlauch kondensieren kann.
• Nach Abschluss der Bestimmung wird der Feuchtigkeitsgehalt der Pro-
be unter Berücksichtigung des zuvor bestimmten Blindwertes berech-
net.
• Der Gasfluss wird ausgeschaltet und das Konditioniergefäss wird wie-
derum auf den Ofen gefahren.
• Nach Einfahren der Einstichnadel in das Konditioniergefäss wird der
Gasfluss eingeschaltet und das Reaktionsmedium konditioniert.
• Nach erfolgter Konditionierung kann mit der nächsten Probenbestim-
mung weitergefahren werden, siehe oben.
Es muss darauf geachtet werden, dass die Septen nach dem Einstechen
mit der Hohlnadel noch immer dicht sind und keine Feuchtigkeit entwei-
chen kann. Besonders gefährdet ist das Septum des Konditioniergefässes,
das während einer Probenserie mehrfach durchstossen wird.