Hach-Lange LZV936 - DR 6000 Brewery Analysis software - Handbuch (Seite 14)

Deutsch 14
• Spektralphotometer, 460 nm
• 40 mm-Rechteckküvette OS
Reagenzien
• Chloroform, reinst
• Silicon Antischaum-Emulsion
• Phosphorsäure, konz. (d=1,71)
• Kupfersulfat, CuSO
4
x 5 H
2
O, 10 %
• Ammoniumchlorid, 5 %
• 4-Amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-pyrazolin-5-on, 2 %: täglich frisch
ansetzen
• Kaliumhexacyanoferrat(III), K
3
[Fe(CN)
6
], 8 %: täglich frisch
ansetzen
• Phenolstandardlösung:
1,000 g Phenol in dest. H
2
O zu 1000 mL lösen (1 mL=1 mg). Die
Lösung muss klar und farblos sein. Von dieser Lösung
Verdünnungen zum Aufstellen der Kalibrierkurve 0,02–0,1 mg/L bei
Bedarf frisch zubereiten.
• Ammoniak, verdünnt (1+4):
1 Teil konz. Ammoniak (d=0,91) mit 4 Teilen dest. H
2
O verdünnen.
Probenvorbereitung
1. Wasserdampfdestillation
a. Geben Sie 50 g Malzgrobschrot mit 500 mL dest. H
2
O (bei
Untersuchungen von Bier 300 mL) in einen
Destillationskolben.
b. Geben Sie 3 mL Kupfersulfatlösung zu.
c. Stellen Sie den pH-Wert durch Zugabe von Phosphorsäure auf
pH<4 ein.
d. Geben Sie die Silicon Antischaum-Emulsion zu.
e. Führen Sie die Wasserdampfdestillation durch bis 300 mL
gewonnen sind.
2. Farbreaktion
a. Geben Sie zum ganzen Destillat (bei echten Rauchmalzen
oder Whiskymalzen entsprechend weniger, z.B. 100 mL)
10 mL Ammoniumchloridlösung zu.
Zur Herstellung des Blindwertes setzen Sie 300 mL dest. H
2
O
ein statt Destillat und fügen ebenfalls 10 mL
Ammoniumchloridlösung zu.
b. Schütteln Sie die Lösung.
c. Stellen Sie jeweils (Destillat und Blindwert) den pH-Wert mit
Ammoniak auf pH 10,2 ± 0,1 ein.
d. Überführen Sie die Lösungen in je einen 1 L-Scheidetrichter.
e. Geben Sie je 3 mL 4-Amino-2,3-dimethyl-1-phenyl-3-
pyrazolin-5-on und je 3 mL Kaliumhexa-cyanoferrat(III) zu.
f. Schütteln Sie die Lösung.
g. Lassen Sie die Lösungen 3 min ruhen.
h. Schütteln Sie jeden Scheidetrichter 3 mal mit je 10 mL
Chloroform aus (jeweils 1 min).
i. Warten Sie zur Phasentrennung jeweils 10 min.
j. Filtrieren Sie die Chloroformextrakte durch Papierfilter in
jeweils 25 mL-Messkolben.
k. Waschen Sie die Filter mit etwas Chloroform nach.
l. Füllen Sie mit Chloroform jeweils bis zur Marke auf.
m. Messen Sie den Chloroformextrakt (vorbereitetes Destillat) in
40 mm-Rechteckküvette bei 460 nm gegen vorbereiteten
Blindwert.
3. Kalibrierwerte
a. Mit Phenolstandardlösungen von 0,02–0,1 mg/L (300 mL
einsetzen) Wasserdampfdestillation durchführen und wie oben
beschrieben umsetzen.
Angabe der Ergebnisse
In mg/kg mit zwei Dezimalen (bzw. mg/L bei Bier)
Genauigkeit
Vk = ± 5 % (Wiederholfehler)