Martin Christ Epsilon 2-6D LSCplus Benutzerhandbuch
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Gefriertrocknungsanlage EPSILON 2-6D LSCplus
2 Aufbau und Wirkungsweise
Version 10/2012, Rev. 1.6 vom 16.12.2014 • sb
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Originalbetriebsanleitung
HINWEIS
Bei lösungsmittelhaltigem Ausgangsgut oder einem Produkt mit hoher
Salzkonzentration kann ein Auftauen während des Trocknungsprozesses
möglich sein, erkennbar an einem deutlich zu beobachtenden
Aufschäumen. Um dies zu verhindern ist es erforderlich, das Produkt vor
dem Einsetzen in die Anlage möglichst tief einzufrieren, z.B. in Flüssig-
Stickstoff.
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2.2.2.3 Haupttrocknung
Ist das Produkt tief genug eingefroren, wird die Haupttrocknung gestartet.
Die Vakuumpumpe wird zugeschaltet. Der Druck in der Trocknungskammer
wird gemäß Dampfdruckkurve über Eis auf den der Einfriertemperatur
entsprechenden Wert gesenkt. Gleichzeitig wird dem Produkt
Wärmeenergie zugeführt. Dies geschieht bei der Trocknung in Rundkolben,
Weithalsflaschen, etc. durch die sehr viel wärmere Umgebung (direkte
Kontaktwärme), bei unbeheizten Stellflächen durch Wärmeeinstrahlung aus
der Umgebung und bei temperierbaren Stellflächen direkt durch die
Stellflächen. Der Sublimationsprozess wird in Gang gesetzt.
Zu Beginn der Trocknung wird die maximale Trocknungsgeschwindigkeit
erreicht. Je weiter sich die Sublimationsebene in das Produkt zurückzieht,
desto weiter muss der anfallende Wasserdampf durch die bereits
getrockneten Schichten geführt werden.
Unter Umständen ist es möglich, dass während der Haupttrocknung das
Vakuum in der Eiskondensatorkammer bzw. in der Trocknungskammer
ansteigt (z. B. von 0,63mbar auf 0,47mbar), obwohl das Ventil zur
Vakuumpumpe geschlossen ist. Dies ist physikalisch auf die Pumpwirkung
des Eiskondensators zurückzuführen ("Cryo-Pumping-Effect").
Die benötigte Trocknungszeit ist sehr stark vom Trocknungsvakuum
abhängig. Ein Gramm Eis nimmt bei 1,0 mbar ein Volumen von 1 m
3
Dampf
ein, bei 0,1 mbar ein Volumen von 10 m
3
Dampf, bei 0,001 mbar aber ein
Volumen von 100 m
3
. Je näher das Vakuum dem Erstarrungspunkt ist,
desto geringer ist das anfallende Dampfvolumen. Die
Sublimationsgeschwindigkeit erhöht sich, und die Trocknungszeit wird
verkürzt.
Das Ende der Haupttrocknungsphase ist erreicht, wenn Produkttemperatur
und Stellflächentemperatur annähernd gleich sind. Die Temperaturdifferenz
zwischen Stellfläche und Produkt sollte ca. 3K bis 5K betragen.
Pos: 33 / 010 Unive rsalm odul e/Le erzeil e @ 0\mo d_1 202 116 244 500 _0.d ocx @ 112 @ @ 1
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2.2.2.4 Nachtrocknung
Die Nachtrocknung ist eine Option, die immer dann verwendet wird, wenn
man ein Produkt mit minimaler Restfeuchte erhalten will. Es handelt sich im
physikalischen Sinn um eine Desorption, d.h. die Entfernung adsorptiv
gebundenen Wassers. Die Nachtrocknung wird unter tiefstmöglichem
Enddruck durchgeführt, der von der Eiskondensatortemperatur
entsprechend der Dampfdruckkurve über Eis und von dem Endvakuum der
eingesetzten Vakuumpumpe abhängt. Der Prozess wird unterstützt durch
eine höhere Stellflächentemperatur.
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Pos: 36 / 200 Christ /36 0 GT -BA La bor -Pilot (S TANDARDMODULE) /02 0 Aufb au u nd Wirk ungs weise/ 020 -00 20- 002 0-0 050 T rockn ungs end e u nd Belüf tun g @ 2 5\m od_ 140 498 326 1476 _6. docx @ 18 314 3 @ 4 @ 1