Metrohm 795 KFT Titrino - Handbuch (Seite 27)

2.6 Parameter, Taste <PARAM>
795 KFT Titrino
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Die Bestimmung des freien Wassers ist problemlos, sofern die Angaben der
Reagenzienhersteller für die "Wasserkapazität" der Reagenzien eingehalten werden.
Probleme kann es durch spezielle Probenmatrizes geben. Die einschlägige Literatur
enthält viele konkrete Arbeitsvorschriften. Hier geben wir Ihnen einige praktische Tips zur
Probenzugabe:
Probenzugabe
Für die Probenzugabe stehen Ihnen verschiedene Hilfsmittel zur Verfügung, z.B. Spritzen,
Glaswägelöffel, etc.
Es empfiehlt sich, in jedem Fall die Rückwägetechnik anzuwenden, es sei denn, es
werden Proben mit hohem Wassergehalt mit einer Mikroliter-Spritze zugegeben.
Füllen Sie die Spritze oder den Wägelöffel jeweils vor der Titration (z.B. während dem
Vorkonditionieren) mit der zu bestimmenden Probe und tarieren Sie diese auf einer
Analysenwaage, die im Idealfall mit dem Titrino verbunden ist. Die Abfrage des
Einmasses sollte immer eingeschaltet sein (siehe Seite 19). Während der Abfrage des
Einmasses kann nun die Probe zugegeben werden und das Wägegefäss zurückgewogen
werden. Nutzen Sie die automatische Übernahme der Einwaage, wenn dies möglich ist.
Die Wägedifferenz muss von der Waage in der Einheit Gramm übertragen werden. Bei
der direkten Datenübernahme von der Waage wird der Titrino beim Senden des
Probengewichts automatisch weitergeschaltet, d.h. die Titration wird unverzüglich
gestartet. Ansonsten geben Sie die Wägedifferenz und die Einheit von Hand am Titrino
ein.
Wenn keine Abfrage eingeschaltet ist und Vorkonditionieren gewählt wurde, werden Sie
zu Beginn der Titration aufgefordert, die Probe zuzugeben. Während 6 Sekunden wird die
Meldung "Probe zugeben" angezeigt, wonach der Titrino selbständig die Titration startet.
Diese Wartezeit kann mit <MEAS/HOLD> beliebig verlängert werden.
Feste Proben
Benutzen Sie den Glaswägelöffel 6.2412.000 und geben Sie die Proben nach Entfernen
des Septumstopfens durch die Probenzugabeöffnung zu.
Flüssige Proben
Benutzen Sie eine Einwegspritze (2...20 mL) oder eine Mikroliter-Spritze mit langer Nadel.
Durch Einstechen durch das dafür vorgesehene Septum können Sie die Probe ohne
Eindringen von Luftfeuchtigkeit zugeben. Bei der Verwendung von Einwegspritzen geben
Sie die flüssige Probe vorsichtig ohne Eintauchen in die Titriervorlage zu und ziehen den
letzten Tropfen in die Spritze zurück, bevor Sie die Nadel durch das Septum wieder
herausziehen. Bei Mikroliter-Spritzen, bei deren Verwendung ein bestimmtes Volumen
dosiert wird, sollte die Nadel in die konditionierte Lösemittel-Vorlage eingetaucht und so
die gewünschte Probenmenge zugegeben werden. Hier entfällt das Zurückziehen von an
der Nadel anhaftender Flüssigkeit.
Denken Sie daran, das Septum auszuwechseln, sobald dieses zahlreiche grössere
Einstiche aufweist, die die Dichtigkeit der Titrierzelle beeinträchtigen könnten.
Pastöse, dickflüssige Proben
Für Proben, die aufgrund ihrer hohen Viskosität nicht mit der Nadel aufgesaugt werden
können, empfiehlt es sich, eine Einwegspritze mit möglichst grossem Volumen ohne
Nadel zu verwenden und die Probe durch die Öffnung des Septumstopfens zuzugeben.
Achten Sie darauf, die Spritze aussen gut von anhaftender Probensubstanz zu säubern.
Achten Sie auf jeden Fall darauf , dass bei der Probenzugabe möglichst keine
Luftfeuchtigkeit in das Titriergefäss eindringen kann. Sollten Sie gezwungen sein, die KF-
Titrierzelle bei jeder Probenzugabe zu öffnen, bestimmen Sie einen Blindwert und
beziehen Sie diesen in die Resultatberechnung mit ein (siehe Seite 132).