3 eluenten – Metrohm 732 IC Detector Benutzerhandbuch

Seite 143

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5.1 Praktische Hinweise zur Ionenchromatographie

732 IC Detector / 733 IC Separation Center

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Salzkristalle zwischen Kolben und Dichtung verursachen Abriebpartikel,

die in den Eluenten gelangen können. Diese führen zu verschmutzten

Ventilen, Druckanstieg und in Extremfällen zu zerkratzten Kolben. Es ist

deshalb unbedingt darauf zu achten, dass keine Ausfällungen auftre-

ten können (siehe auch Kap. 5.1.3).

5.1.3 Eluenten

Behandlung
Für die Herstellung von Eluenten sollten die verwendeten Chemikalien

mindestens den Reinheitsgrad "p.a." aufweisen. Zum Verdünnen darf

nur Reinstwasser verwendet werden.
Frische Eluenten sollten immer mikrofiltriert (Filter 0.45

µ

m) und ent-

gast

werden (mit N

2

, He oder Vakuum). Bei sehr empfindlichen Mes-

sungen sollte der Eluent dauernd mit einem Magnetrührer gerührt

werden, besonders wenn im Kreislauf gearbeitet wird (Recycling) oder

wenn alkalische Eluenten eingesetzt werden. Bei alkalischen Eluenten

und solchen mit geringer Pufferkapazität sollte die Eluentenflasche im-

mer mit einem CO

2

-Absorber

versehen werden, wie er im Zubehör des

als Option erhältlichen Flaschenhalters 6.5324.000 enthalten ist.
Der Vorratsbehälter mit dem Eluenten muss möglichst gut verschlossen

werden, um eine zu grosse Verdunstung zu vermeiden. Wichtig ist dies

vor allem bei Eluenten mit organischen Lösungsmitteln (z.B. Aceton),

deren Verdunstung zu langfristigen Drifts führen kann. Arbeitet man in

einem sehr empfindlichen Bereich, so kann schon das Herabfallen ei-

nes Tropfens Kondensat in den Eluenten zurück eine sichtbare Ände-

rung in der Hintergrundleitfähigkeit bewirken.

Einfluss von versch. Parametern bei Anionensäulen

Konzentration:

Eine Erhöhung der Konzentration führt in der

Regel zu kürzeren Retentionszeiten und

schnellerer Trennung, aber auch zu höherer

Hintergrundleitfähigkeit.

pH:

pH-Änderungen führen zu Verschiebungen

der Dissoziationsgleichgewichte und damit zu

Veränderungen der Retentionszeiten.

organische Modifier: Durch Zugabe eines organischen Lösungs-

mittels (z.B. Methanol, Aceton, Acetonitril) zu

wässrigen Eluenten werden im allgemeinen

lipophile Ionen beschleunigt.


Eluentenwechsel
Beim Wechsel des Eluenten muss sichergestellt werden, dass keine
Ausfällungen

auftreten können. Direkt aufeinanderfolgende Lösungen

müssen also mischbar sein. Falls das System organisch gespült wer-

den muss, sind daher eventuell mehrere Lösungsmittel mit steigender

bzw. fallender Lipophilie zu verwenden (z.B. Wasser

Aceton

Chlo-

roform).

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