Hach-Lange LZV936 - DR 6000 Brewery Analysis software Benutzerhandbuch
Seite 20
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Vicinale Diketone (Diacetyl, 2,3-Pentandion)
Beim Hefestoffwechsel entstehen im Verlauf der Gärung 2-Acetolactat
und 2-Acetohydroxibutyrat. Durch Oxidation erfolgt eine Umwandlung in
die vicinale Diketone Diacetyl (2,3 Butandion) und 2,3-Pentandion.
Diacetyl kann aber auch als charakteristisches Stoffwechselprodukt
bestimmter Mikroorganismen auftreten. Sobald der Schwellenwert
überschritten ist, erhält das Bier ein Fehlaroma.
Die photometrische Bestimmungsmethode wird in der Betriebskontrolle
häufig der gaschromatographischen Methode vorgezogen, da sie
schnell und ohne großen apparativen Aufwand durchgeführt werden
kann. Sie erlaubt aber nicht die wünschenswerte Differenzierung
zwischen Diacetyl und Pentandion.
Prinzip
Die Grundlage der Methode ist die Reaktion zwischen Diacetyl bzw. 2,3-
Pentandion und 1,2-Phenylendiamin unter Bildung von 2,3-
Dimethylchinoxalin, das eine spezifische Absorption bei 335 nm
aufweist.
Anwendungsbereich
Bier
Messbereich
0–1 mg/kg
Zubehör
•
Apparat zur Stickstoffbestimmung mit Heizmantel, Makro-
Ausführung (z.B. von Schott). Der mitgelieferte Kühler muss
möglicherweise durch einen größeren ersetzt werden, wenn das
Destillat nicht ausreichend gekühlt wird. Andere, ähnliche Apparate,
z.B. von Büchi, sind ebenso geeignet.
•
Spektralphotometer, 335 nm
•
20 mm-Rechteckküvette QS
Reagenzien
•
Salzsäure, 4N
•
1,2-Phenylendiamin, 1 % in 4N Salzsäure (Lösung jeweils am Tag
der Anwendung frisch herstellen und im Dunkeln aufbewahren).
1,2-Phenylendiamin ist giftig und ein Allergen; es ist vorsichtig zu
handhaben, mit Handschuhen arbeiten
•
Antischaum-Emulsion (frei von Diketonen)
Probenvorbereitung
1.
Geben Sie 100 g nicht entkohlensäuertes Bier in eine vorgeheizte
Destillationsapparatur.
2.
Fügen Sie einen Tropfen Antischaum-Emulsion zu.
3.
Regeln Sie die Dampfzufuhr so, dass innerhalb von 2 min ca.
25 mL Destillat übergehen.
4.
Fangen Sie das Destillat in einem 25 mL- Messkolben auf.
5.
Pipettieren Sie je 10 mL des durchmischten Destillates in zwei
50 mL-Erlenmeyerkolben (Hauptwert, Blindwert).
6.
Blindwert
•
Dosieren Sie 2,5 mL 4N Salzsäure hinzu.
7.
Hauptwert
•
Dosieren Sie 0,5 mL 1,2-Phenylendiaminlösung hinzu,
mischen und 30 min im Dunkeln stehen lassen.
•
Dosieren Sie 2 mL 4N Salzsäure hinzu.
8.
Messen Sie innerhalb von 20 min die Extinktion des Hauptwertes
gegen den Blindwert bei 335 nm in einer 20 mm-Rechteckküvette.
Angabe der Ergebnisse
In mg/kg mit zwei Dezimalen
Genauigkeit
s = ± 0,01
Sollwert
Für helles Vollbier <0,15 mg/kg