Metrohm 756 KF Coulometer - Handbuch (Seite 18)

2.7. Probezugabe
756/831 KF Coulometer, Gebrauchsanweisung 10
12. Die Spritze mit der gleichen Kappe schliessen und zurück auf
die Waage stellen.
13. Den bei der Waage angezeigten Wert ablesen und beim Cou-
lometer als Probenvolumen eingeben.
14. Wenn die Bestimmung beendet ist und die Titrationszelle wie-
der konditioniert (Drift Stabil), kann die nächste Bestimmung
gestartet werden.
2.7 Probezugabe
Dieses Kapitel enthält einige Hinweise für die Probezugabe. Eine
vollständige Behandlung dieses Themas ist hier jedoch nicht mög-
lich. In der Literatur der Reagenzienhersteller und in Metrohm Appli-
cation Bulletins finden Sie weitere Hinweise.
Metrohm Application Bulletins:
Nr. 142: Karl-Fischer-Wasserbestimmungen in gasförmigen Pro-
ben
Nr. 145: Die Bestimmung kleiner Wassergehalte in Kunststoffen
Nr. 209: Wasserbestimmungen in Isolierölen, Kohlenwasserstoffen
und deren Produkten
Nr. 273: Validierung von KF-Coulometern gemäss GLP/ISO 9001.
2.7.1 Grösse der Einwaage
Das Einmass der Probe sollte klein sein, damit man möglichst viele
Proben in der gleichen Elektrolytlösung titrieren kann und damit die
Titrationszeit kurz ist. Achten Sie aber darauf, dass die Probe min-
destens 50 ug H
2
O enthält. Einen Anhaltspunkt für die Einwaage gibt
die folgende Tabelle.
Gehalt der Probe Einwaage H2O, das bestimmt wird
100000 ppm = 10 %
10000 ppm = 1 %
1000 ppm = 0.1 %
100 ppm = 0.01 %
10 ppm = 0.001 %
50 mg
10 mg... 100 mg
100 mg... 1 g
1 g
5 g
5000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug...1000 ug
100 ug
50 ug
2.7.2 Flüssige Proben
Flüssige Proben werden mit einer Spritze zugegeben. Entweder
nimmt man eine Spritze mit langer Nadel, die man beim Einspritzen
in das Reagenz eintaucht oder man spritzt mit kurzer Nadel ein und
saugt den letzten Tropfen wieder in die Nadel zurück.
Die eingespritzte Probenmenge wird am besten mit einer Rückwä-
gung bestimmt.
Für Spurenbestimmungen und Validierungen sollten Sie Glasspritzen
verwenden. Es empfiehlt sich, diese von einem speziellen Spritzen-
hersteller zu beziehen.
Leichtflüchtige oder niedrigviskose Proben sollten vor der
Probenahme gekühlt werden, um Verluste während des Hantierens