Metrohm 756 KF Coulometer - Handbuch (Seite 19)

2.7 Probezugabe
756/831 KF Coulometer, Gebrauchsanweisung 11
zu vermeiden. Dagegen darf die Spritze nicht direkt gekühlt werden,
da sich sonst Kondenswasser bilden kann. Aus dem gleichen Grund
ist das Aufsaugen von Luft in die durch Aufziehen einer gekühlten
Probe abgekühlte Spritze zu vermeiden.
Hochviskose Proben können durch Erwärmen dünnflüssiger
gemacht werden, wobei die Spritze ebenfalls erwärmt werden muss.
Das gleiche Ziel kann auch durch Verdünnen mit einem geeigneten
Lösemittel erreicht werden. In diesem Fall muss der Wassergehalt
des Lösemittels bestimmt und als Blindwert abgezogen werden.
Pasten, Fette können mit einer Spritze ohne Nadel in die Messzelle
gebracht werden. Sie können dazu die Schlifföffnung benutzen.
Wenn Sie zusätzlich noch absaugen wollen, können Sie die Öffnung
mit dem Septumstopfen benutzen.
Die Probenmenge wird am besten mit einer Rückwägung bestimmt.
Bei stark wasserhaltigen Proben ist darauf zu achten, dass die
Nadel nicht vor dem Drücken von <START> durch das Septum in
die Messzelle eingeführt wird, da sonst die Drift und damit das
Resultat der Analyse verfälscht werden können.
Bei Proben, die nur Spuren von Wasser enthalten, muss die
Spritze gut vorgetrocknet werden. Nach Möglichkeit soll die Spritze
mit der Probelösung gespült werden, indem man mehrere Male
Lösung aufzieht und verwirft.
2.7.3 Feste Proben
Wenn möglich werden feste Proben in einem geeigneten Lösemittel
extrahiert oder gelöst und die resultierende Lösung eingespritzt,
wobei eine Blindwertkorrektur für das Lösemittel vorzunehmen ist.
Falls für eine feste Probe kein geeignetes Lösungsmittel gefunden
werden kann oder falls die Probe mit der Karl-Fischer-Lösung
reagiert, sollte der Trockenofen eingesetzt werden.
Müssen feste Proben direkt in die Messzelle gegeben werden, soll
die diaphragmalose Zelle verwendet werden. Die Proben können
durch die Schlifföffnung oder durch die seitliche Öffnung zugegeben
werden. Darauf achten, dass
• die Probe ihre Feuchtigkeit komplett abgibt
• keine Nebenreaktion mit der Karl-Fischer-Lösung stattfindet
• die Oberfläche der Elektroden nicht von der Probensubstanz
bedeckt wird (unvollständige KF-Reaktion!)
• das Pt-Netz der Generatorelektrode nicht beschädigt wird
• die Pt-Drähte der Indikatorelektrode nicht beschädigt werden