Metrohm 756 KF Coulometer - Handbuch (Seite 40)

3.6 Parameter, Taste <PARAM>
756/831 KF Coulometer, Gebrauchsanweisung 32
3.6.2 Regelparameter und Ipol
Die Standard-Regelparameter sind für die meisten Anwendungen optimal und sollten
nicht geändert werden. Falls Sie die Regelparameter für spezielle Reagenzien und/oder
Proben trotzdem ändern müssen, ist zu beachten, dass der Polarisationsstrom der
Indikatorelektrode, der Endpunkt und der Regelbereich miteinander verknüpft sind.
0
50
100
150
200
250
300
350
400
0 200 400 600 800 1000 1200 1400 1600
Wasser / ug
Messwer
t / m
V
Das Diagramm zeigt KF-Titrationskurven bei unterschiedlichen Polarisationsströmen
(Reagenz Coulomat AD). Es ist klar ersichtlich, dass sich die Lage des Endpunktes mit
dem Polarisationsstrom ändert. Die Kurven sind unterschiedlich steil, d.h. der
Regelbereich muss ebenfalls angepasst werden. Polarisationsströme kleiner als 10 uA
sind für diese Anwendung nicht geeignet. Die folgende Tabelle gibt eine Idee der
optimalen Regelparameter bei unterschiedlichen Polarisationsströmen.
Ipol
10 uA 20 uA 30 uA
EP 50 mV 100 mV 150 mV
Regelbereich 70 mV 100 mV 120 mV
Min.Rate, Max.Rate und die Stoppdrift = Standardwert.
Die Indikatorelektrode wird nach einer gewissen Gebrauchsdauer im gleichen Reagenz
aktiviert, d.h. die Titrationskurve wird steiler. Ist die Titrationskurve zu steil, können
langsam schwankende Driftwerte während dem Konditionieren auftreten. Abhilfe: EP tiefer
stellen.
Zu tief eingestellte EP-Werte können jedoch die Titration verlängern und damit einen
ungünstigen Einfluss auf den Messfehler haben.
3.6.3 Drift
Wegen Nebenreaktionen und eindringender Luftfeuchtigkeit wird beim Konditionieren
ständig eine gewisse Menge Iod verbraucht. Dieser Leerverbrauch wird Drift genannt. Die
Drift wird in der Anzeige des Coulometers in ug H
2
O pro Minute ausgewiesen.
Die Drift wird benützt als Start- und Stoppkriterium, sowie für den Driftabzug beim Resul-
tat:
I
pol
= 30 uA
I
pol
= 20 uA
I
pol
= 10 uA
I
pol
= 5 uA
I
pol
= 2 uA
EP
Regelbereich