2 messbedingungen – Metrohm 817 Bioscan Benutzerhandbuch
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4 Grundlagen
817 Bioscan/ Gebrauchsanweisung 8.817.1001
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4.2 Messbedingungen
Die amperometrische Detektion findet unter Stromfluss und somit unter
chemischer Umwandlung des Analyten statt. Der Ablauf chemischer
Reaktionen hängt u.a. direkt von verschiedenen physikalischen Para-
metern ab. Um optimale Messbedingungen zu erhalten, ist es erforder-
lich, die folgenden Punkte zu beachten:
• Temperatur Die an der Arbeitselektrode stattfinden Reaktionen
(Oxidation und Reduktion) werden von der Tempe-
ratur beeinflusst. Dies gilt jedoch nicht nur für die
Umsetzung des Analyten, sondern auch für stören-
de Reaktionen, welche den Hintergrundstrom verur-
sachen. Daher ist zu beachten, dass eine konstante
Temperatur eine notwendige Voraussetzung für eine
stabile Basislinie und reproduzierbare Messsignale
darstellt. Für die Zuckeranalytik sind übrigens eher
niedrigere Temperaturen (30 °C – 35 °C) geeignet.
Die Durchfluss-Messzelle sollte ausserdem nicht
dauerhaft über 45 °C betrieben werden
• pH
Wie die Temperatur hat auch der pH des Eluenten
einen direkten Einfluss auf die elektrochemischen
Reaktionen an der Arbeitselektrode. pH-Änder-
ungen bewirken eine Verschiebung der charakteris-
tischen Strom/Potential-Kurven (Voltammogramme).
Mögliche Folgen sind die Abnahme der Signalinten-
sität und geringere Signal/Rausch-Verhältnisse. In
jedem Fall sollte für eine stabile Basislinie und re-
produzierbare Messbedingungen auf einen korrek-
ten pH des Eluenten geachtet werden.
• Pulsation
Elektrochemische Reaktionen an Elektrodenoberflä-
chen sind abhängig vom Transport der reagieren-
den Substanzen zur Elektrode. Daher ist ein kon-
stanter Eluentenfluss entscheidend sowohl für eine
stabile Basislinie als auch für reproduzierbare
Messsignale. Aus diesem Grund ist eine pulsa-
tionsfreie Eluentenförderung zu gewährleisten. Ver-
wenden Sie dazu den mitgelieferten Pulsations-
dämpfer (s. Kap. 2.3.2).