Metrohm 817 Bioscan - Handbuch (Seite 57)

4.3 Pulsamperometrische Detektion
817 Bioscan/ Gebrauchsanweisung 8.817.1001
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4.3 Pulsamperometrische Detektion
Die bei der amperometrischen Bestimmung an der Arbeitselektrode
entstehenden Reaktionsprodukte können deren Oberfächeneigenschaf-
ten durch Adsorption verändern. Um eine gleichbleibende Elektroden-
oberfläche zu gewährleisten, können mittels der pulsamperometrischen
Detektion (PAD) zusätzlich zum Detektionspotential weitere Spannun-
gen zyklisch angelegt werden. Auf diese Weise wird die Elektroden-
oberfläche nach jeder Strommessung erneuert und in diesem aktivier-
ten Zustand erhalten.
Der genaue zeitliche Ablauf dieser Potential-Stufen wird in Abb. 11 be-
schrieben.
Abb. 11: Potentialverlauf der pulsamperometrischen Detektion (PAD)
Während der Zeit t1 liegt das Arbeitspotential E1 an, wobei in ts die
Signalmessung stattfindet. Das hohe positive Potential E2 bewirkt die
oxidative Entfernung der Reaktionsprodukte von der Elektrodenoberflä-
che, welche während t3 wieder zu einer reinen Au-Oberfläche reduziert
wird.
4.3.1 Optimierung der PAD-Parameter
Bei der Anpassung der Methodenparameter kann zunächst von vorge-
gebenen Parametern ausgegangen werden. Es stehen Ihnen dazu Ap-
plikationsbeschreibungen von der Metrohm AG in Form von Applikati-
on-Works und –Notes zur Verfügung. Sie erhalten sie bei Ihrer
Metrohm-Vertretung oder im Internet unter
www.metrohm.com .
Das in Abb. 11 dargestellte Potential-Profil muss auf den jeweils zu un-
tersuchenden Analyten abgestimmt werden. Dabei sind 7 Parameter zu
berücksichtigen: die Potentiale E1, E2 und E3, die Zeitintervalle t1, t2
und t3 sowie die Messzeit ts. Es sind einige Rahmenbedingungen vor-
gegeben, welche die Konfiguration erleichtern. Sie werden im folgen-
den beschrieben.
Zyklusdauer
2.0 1.0