Metrohm 711 Liquino - Handbuch (Seite 40)

3.2 Bedienungslehrgang
Liquino 711, Gebrauchsanweisung 34
3.2.7 SMPL – vollautomatische Probennahme
Die Fähigkeiten und Einsatzmöglichkeiten einer SMPL-Methode sollen anhand
einer komplexometrischen Titration von Ni
2+ mit Hilfe des Liquino 711 und des
Titrino 716 gezeigt werden.
Chemie
Das Ni 2+ Ion wird gepuffert pH 10, mit Cu-EDTA komplexiert und anschließend
mit Na-EDTA titriert. Der Detektionsmechanismus durch die Cu-ISE-Elektrode
basiert auf den folgenden Gleichgewichtsgleichungen.
Cu-EDTA
Cu 2+ + EDTA 2-
Die Anwesenheit des Ni
2+ Ions verschiebt das Gleichgewicht nach rechts:
Ni
2+ + Cu-EDTA Cu 2+ + Ni-EDTA
Die Konzentration des Cu
2+ Iones (auf das die Cu-ISE-Elektrode anspricht) ist
von der Stabilität des Ni-EDTA Komplexes abhängig.
Ablauf
Der SMPL-Modus des Liquinos bietet Ihnen einen vollautomatisierten Proben-
transfer an, eine makellose Vorbereitung der Titrierzelle zwischen den einzelnen
Titrationen (bei Mehrfachbestimmungen) und eine vollständige Steuerung des
Titrinos. Sie müssen allerdings im Voraus eine entsprechende Methode im Titri-
no erstellen oder auswählen.
Der Dosino am Anschluss 1 übernimmt die „Sampling“ Vorgänge. Seine vier
Ports sind dabei fest definiert.
1. Durch Port 1 saugt der Liquino die gewünschte Menge an Probe ein und
transferiert sie durch den Zylinder und Port 2 in das Titriergefäss.
2. Durch Port 3 wird Lösemittel angesaugt und zum Nachspülen/Verdünnen
ins Titriergefäss übertragen (Menge frei bestimmbar) – H
2
O in unserem Fall.
3. Der zweite Dosino gibt den Puffer (pH 10) dazu.
4. Der dritte Dosino gibt das Komplexiermittel Cu-EDTA dazu.
5. Eine Pause von 30 sek. wird abgewartet (diese Möglichkeit besteht übrigens
nach jeder Hilfsdosierung), um das zu komplexierende Ion vollständig zu
binden und die Cu
2+ -Ionen frei zu setzen.
6. Durch die Remoteleitung wird der Titrino gestartet und die Probe wird mit
Na-EDTA titriert.
7. Am Ende der Titration saugt der „Sampling“ Dosino durch Port 2 die Zelle
ab und überführt den Inhalt über Port 4 in einen Abfallkanister.
Nun kann eine neue Titration erfolgen. Die Anzahl der Bestimmungen und der
Spülwiederholungen der Zelle kann eingegeben werden.
Der Liquino bietet Ihnen die Möglichkeit auf eine bequeme und vertrauenswür-
dige Weise, Ihre Titrationen durchzuführen. Bei nur einer Spülung der Titrierzelle
werden Abweichungen von nur 0.01 bis 0.02% erreicht.
Es sind auch Mehrfachbestimmungen in einem definierten Zeitintervall möglich
(z.B. periodische Probenahmen aus einem Probestrom).