Metrohm 711 Liquino - Handbuch (Seite 58)

3.2 Bedienungslehrgang
Liquino 711, Gebrauchsanweisung 52
3.2.11 SEQ – komplexe Abläufe im Griff
Beispiel: Herstellung von Phenolazonaphtol. Die Kurzbeschreibung der Syn-
thesevorschrift könnte so aussehen:
„Legen Sie 0.1 Mol frisch destilliertes Anilin vor und geben Sie 0.3 Mol einer
halbkonzentrierten Salzsäure dazu. Die Temperatur soll unter ca. 10°C gehalten
werden. Nach Abkühlen des Gemisches auf 0°C wird eine Lösung von 0.1 Mol
NaNO
2
dazugegeben, so daß die Temperatur 5°C nicht überschreitet. Am Ende
der Zugabe wird eine 8%-ige β-Naphthol Lösung (2 molar) zudosiert. Auch hier
soll die Temperatur ca. 10°C nicht übersteigen.“
Diese Vorschrift kann in folgende Schritte aufgeteilt werden:
1. Temperaturkontrolliertes Versetzen des Anilin mit halbkonzentrierter Salzsäu-
re (Temperatur kleiner als ca. 10 °C).
2. Pause von 5 Minuten für die Abkühlung auf 0 °C.
3. Temperaturkontrollierte Diazotierung (Temperatur kleiner als 5 °C).
4. Pause von 1 Minute.
5. Temperaturkontrollierte Azokupplung (Temperatur kleiner als ca. 10 °C) mit
β-Naphthol.
Die einzelnen Zugaben mit Temperaturkontrolle können mit einer XDOS-
Methode bewältigt werden. Um aber den ganzen Vorgang zu automatisieren,
steht Ihnen der SEQ-Modus zur Verfügung. Er erlaubt Ihnen einzelne XDOS-
und auch andere Methoden aneinanderzureihen. Dazwischen sind Pausen und
die Steuerung von anderen Geräten möglich.
Voraussetzung / Vorbereitung
Sie benötigen folgende Geräte und Zubehör:
• den neuen Liquino 711
• 3 Dosinos 700 mit je einer 50 mL-Dosiereinheit 710.
• einen Drucker mit Kabel, falls Sie den Vorgang dokumentieren möchten
(siehe Seite 17).
• einen Vierhalskolben.
• Kühlvorrichtung. (Falls Sie ein entsprechendes Kühlbad verwenden, könnte
dies sogar vom Liquino über die Remote-Schnittstelle ein- und ausgeschal-
tet werden.)
Definieren Sie Dosiereinheiten, die den Verschlauchungen der verwendeten
Dosinos entsprechen. Dieser Vorgang ist auf Seite 22 beschrieben.
Methode editieren
Für die drei temperaturkontrollierten Dosierungen müssen Sie drei verschiede-
ne XDOS-Methoden definieren, diese jeweils unter „USER METHOD“ speichern
und sie dann im entsprechenden Schritt in der SEQ-Methode selektieren. Das
Speichern einer Methode, die Sie editiert haben, können Sie auf Seite 128
nachlesen.
Wie Sie die erste XDOS-Methode (Vorlage) erstellen können, finden Sie im Ka-
pitel „XDOS – Temperaturkontrolliertes Dosieren“ auf Seite 47.